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    反应评估

    精细化工反应安全风险评估

    根据《国家安全监管总局关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见》(原安监总管三〔2017〕1号)的要求进行反应安全风险评估
    5.1 工艺信息准备
    工艺信息包括特定工艺路线的工艺技术信息,例如:物料特性、物料配比、反应温度控制范围、压力控制范围、反应时间、加料方式与加料速度等工艺操作条件,并包含必要的定性和定量控制分析方法。
    5.2 实验室及设备
         我司过程安全实验室拥有一流的硬件设施,包括气相仪器(Agilent),液相仪器(Waters)、绝热加速量热仪 DSC(Mettler)、反应量热仪 RC1(Mettler)、加速量热仪 ARC (THT) 等国际尖端仪器,同时还拥有公斤级实验室和工艺安全评估实验室,一方面可以完成对现有工艺进行工艺危险性评估分析(包括反应热、绝热温升、反应压力等),从而完成对现行工艺条件进行指导,以确保安全生产的开展;另一方面可以利用测定的关键反应参数,对新开发工艺进行实验室级别安全评估,利用 ASPEN 软件针对工艺放大进行模拟计算,从而指导工艺放大的安全进行,并对设备选型给出合理建议。
    主要仪器有RC1反应量热仪、ARC绝热加速量热仪、DSC差示扫描量热仪。
    (1) RC1

    1)设备名称: 全自动实验室反应量热仪 RC1 mx
    2)设备型号: Mettler Toledo RC1 eTM
    3)设备参数: 夹套温度(Tj)范围:-50°C 至 230°C(常压釜)、 -50°C 至 200°C(中压釜); 安全阀压力:12bar; 压力分辨率:1mbar; 常压釜体积:1L; 中压釜体积:1L; 天平最大称量值:4100g;天平可读性:10mg。
    4)设备功能:
    反应过程参数:反应起点、终点、反应热 Qr、反应焓∆H 以及热转化率 Xr;
    工艺安全相关数据:绝热温升∆Tad、 MTSR,热累积与时间的关系曲线;
    工艺安全与放大相关数据:比热容 Cp 和热传递系数 U。
    5)设备优点:
    具备热流量热和 RTCal 实时量热两种功能,是工厂半间歇反应釜的真实模型。能在接近实际工艺的条件下以立升规模模拟化学反应的具体过程和单个步骤,测量并控制重要的工艺变量,如温度、压力、加料方式、 pH、搅拌扭距、混合过程等。
    ( 2) ARC

    1)设备名称: 加速绝热量热仪 ES-ARC
    2)设备型号: ES-ARC
    3)设备参数: 温度范围: 室温~500°C;温度解析度: 0.001°C;自放热检测灵敏度: 0.02°C/min;
    压力范围: 0-200 bar;压力检测精度: 0.05%。
    4)设备功能: 评价化学工业中反应系统热危险性和危害指标;进行化学热力学和动力学研
    究;预测化学反应过程的安全性
    5)设备优点:
    ARC 可以可靠地模拟失控反应;一次实验,提供给出高灵敏度的全程时间、温度、压力数据;从毫克,到克和千克的样品量对真实景象的模拟,灵敏度优于差热扫描仪 1 到 2 个数量级;对不同反应分辨率强;高品质的热数据;可在量热腔内进行真实爆炸模拟;可容纳一个完整的爆炸体,比如整节锂电池。
    ( 3) DSC

    1)设备名称: 差示扫描量热仪(DSC)
    2)设备型号: Mettler Toledo DSC 3+
    3)设备参数: 温度范围: -35~500°C;温度准确度: ±0.1°C;温度精度: ≤±0.02°C;量热灵敏度: <0.1μW,量热准确°C(铟标样): ≤0.05%;升温速率(线性可控): 0.02~300°C/min;铝坩埚,耐高压金坩埚。
    4)设备功能: 用于测定熔融行为、固化、结晶和成核、稳定性、多晶现象、混合、液-晶转变、增塑效应、相图和组成、热历史、玻璃化转变、热容和热容变化、化学反应、反应焓和转变焓、反应动力学、纯度
    5)设备优点:
    超高的灵敏度,适合测量弱效应;出色的分辨率,可测量快速转变和相邻效应;持久耐用的自动进样器,高效、可靠、昼夜不停;适合大小样品量,微克级或非均匀样品;模块化概念,满足您当前及未来的需求;全方位校准和校正,确保在所有条件下获得精准的结果;温度范围宽,单次测量温度可从-150 ̊C 到 700 ̊C
     

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